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浅谈激光粒度分析仪在锂电池,水泥,制药,化妆品,农药研究等行业的应用
发布日期:2019-11-08      浏览次数:326

激光粒度仪的稳定性,重复性,再现性在实际应用中优势

       激光粒度仪通过傅立叶透镜和光电探测器采集颗粒对激光的散射光能,各个不同角度的散射光分别汇聚在不同编号的光电探测器上,经过散射理论反演计算得出颗粒的粒径分布。随着国内粒度仪制造水平的提高,测试性能也不断提升。

       我们常说的激光粒度仪的重复性,通常形容测量结果的一致程度。但是对同一个样品的一次取样的多次测量及对于同一个样品多次取样测量显然是不一样的概念,两者极容易被混淆。在粒度仪的国家标准中,前者被称作重复性,后者常被称作重现性或再现性。重复性的好坏仅与粒度仪的光能数据获取的稳定性有关,而重现性的好坏对除了影响重复性的因素外,还对仪器的杂散光控制能力、对中度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能有全面的要求。也就是说重复性好不足以说明测量结果的“可靠”,只有良好的重现性的仪器才能对样品粒径进行可靠的评价,有利于用于多个样品之间差异的准确识别。

       粒度仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径的颗粒测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。优良分辨能力对粒度仪的设计和制造提出更高的要求。

激光粒度分析仪在锂电池行业应用意义        

       传统锂电池主要应用于消费电子产品市场,经过多年发展,逐渐走向成熟,而伴随着技术进步、成本降低,特别是对绿色新能源的强烈需求,应用于电动工具、汽车、甚至是储能需求的锂电池市场正在快速成长。与此同时,电池能效性和安全性要求也越来越高,而这两种特性的好坏,与正负极材料和隔膜材料的粒度均匀性和颗粒细度(粒度分布)有极大的相关性。

        从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如锂钴氧(LiCoO2)、锂锰氧(LiMn2O4)、锂镍氧(LiNiO2)、锂镍钴锰氧(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20um范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18um,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及效率。 此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。

       激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能。以上只是举的一些显而易见的例子,实际上电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。

       激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100um的颗粒,以及体积含量在1%左右的2um以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。激光粒度仪对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于zui终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。

激光粒度仪在水泥行业应用意义

      水泥是国民经济建设的基础原材料,针对不同用途,水泥的粒度(颗粒级配)对zui终混凝土商品的耐久性、适用性、强度,以及其施工性和经济性是起着重要影响的关键因素,水泥的质量与工程质量有着密切的关系。高性能混凝土在现代建筑工业中发挥了重要的作用,对于高速铁路,大跨度桥梁以及超高建筑物建设起到了及其重要的意义。

       在高性能混凝土配置过程中,由于水泥的矿物组成和水泥颗粒粒度的分布差别导致了混凝土的性质产生了较大的差异。市场对水泥粒度的快速、简便、地检测有着广泛的需求。传统的勃氏比表面积法和筛析法可以获得水泥整体粗细和部分不同粒径段的信息,现代常用的粒度分析仪器——激光粒度分析仪,其粒度分析具有动态范围大,粒径分级详细,测试速度快,操作方便,重复性好等优点,干法激光粒度仪可以作为先进的水泥企业日常测试仪器。

激光粒度仪在农药行业应用意义

        农药原药加工成各种制剂时,粒度和粒度分布经常是一个重要控制参数,影响其制品的许多理化性质(例如溶解性、化学反应速度、吸附性等)、 贮藏稳定性、流变行为、生物活性等。 农药被分散的程度,是衡量制剂质量和喷洒质量的主要指标,与农药的储存性能,药效,环保特性等息息相关。准确、全面地测定农药药剂特征粒径和粒度分布对于农药剂型研发、加工至关重要。

       悬浮剂中悬浮液通常呈现胶体状态,符合胶体稳定性理论。一般情况下,胶体中悬浮粒子粒径越小,具有的稳定性越好,沉降速度慢、低温稳定性也相对较好;胶体粒子在储存过程中有随时间聚集长大的趋势,胶体粒子粒径越大,胶体分散系的稳定性会逐渐变差。因此胶体粒子的聚集与否,是稳定性的关键,粒径变化是影响制剂物理稳定性的主要原因,通过激光粒度仪可以快速的评估悬浮剂中粒子状态,评估制剂储存特性。同时,对于水乳剂分散度提高可以提高乳化率,不致于产生油水分离现象。

       粉剂的药效和细度有密切的关系,药粒愈小,愈易为害虫吞食,食后亦较易被肠道吸收而发挥毒效。但药粒过细,有效成分挥发加快,药效期缩短,喷药时飘移严重,反而会降低药效,并对环境不利。同时,在粉剂喷洒准备中,其悬浮率与其细度也是直接相关的。因此对生产的粉剂农药粒径进行合理的控制,根据原药特性、加工设备条件和施药机械水平,确定合适的粒径,可以zui大程度的发挥其用药效率,并避免对环境的污染,减少药害的发生。

        此外,可溶性粉剂细度有直接要求,例如97%以上小于40um,在粒度仪测试结果对应参数为D97小于40um,细度与粉剂在水中溶解时间直接相关。种衣剂细度与其成膜性、包衣牢度、缓释性能等密切相关。泡腾片剂的分散粒径与分散时间、30min后悬浮率、热稳定性,缓释性能等相关。

        激光粒度仪除了可以在锂电池,水泥,农药等行业进行直接测试外,还可以用来测量多种不同的填料如白炭黑、陶土、轻质CaCO3等,其细度、吸油率高、堆积密度、活性直接影响制剂的流动性,贮藏稳定性。激光粒度仪也可以选择不同的介质类型,例如水、有机介质、空气对不同属性的样品针对性地进行测试。例如油悬浮剂的测试可以选用有机油类作为介质,测试结果更符合悬浮剂中真实的粒度分布,能更准确评估其储存特性。而水溶解性的粉剂等类型也可以有机介质来进行测量,或采用干法气流分散的粒度仪来测量。

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